實驗室使用的高溫爐有:箱式電阻爐(馬弗爐)、管式電阻爐(管式燃燒爐)和高頻感應加熱爐等。按其產生熱源形式不同,可分為電阻絲式、硅碳棒式及高頻感應式等。
(1)箱式電阻爐(馬弗爐)常用于重量分析中沉淀灼燒、灰分測定與有機物質的炭化等。在使用時與相應的熱電偶和溫度控制臺配套,能在額定溫度范圍內,自動測溫、控溫進行工作。
工作溫度為950℃的電爐,其發熱元件為鐵鉻鋁絲,它纏繞在爐膛的四周。工作溫度為1300℃的電爐,其發熱元件為硅碳棒,安裝在爐膛的上部。
電熱式結構的馬弗爐,最高使用溫度為950℃,其爐膛是用耐高溫的氧化硅結合體制成。爐膛四周都有電熱絲,通電后整個爐膛周圍加熱均勻,爐膛的外圍包以耐火土、耐火磚、石棉板等,以減少熱量損失。外殼包上角鐵的骨架與鐵皮,爐門是用耐火磚制成,中間開一個小孔,嵌上透明的云母片,以觀察爐內升溫情況。當爐膛暗紅色時約600℃,達到深桃紅色時約800℃,淡紅色時為950℃。為了安全操作,有的電爐在爐門上裝有限位開關,當爐門打開時電爐自動斷電,因此只有在爐門關閉時才能加熱。爐膛須進行溫度控制。溫度控制器由一塊毫伏表和一個繼電器組成,連接一支相匹配的熱電偶進行溫度控制。熱電偶裝在耐高溫的瓷管中,從高溫爐的后部小孔伸進爐膛內。爐溫不同,熱電偶產生不同的電勢,電勢的大小直接用溫度的數值在控制器表頭上顯示出來。當指示溫度的指針慢慢上升至與事先調好的控制溫度指針相遇時,繼電器立即切斷電路,停止加熱。當溫度下降,上下兩指針分開時,繼電器又使電路重新接通,電爐繼續加熱。如此反復進行,就可達到自動控制溫度的目的。通常在升溫之前,將控溫指針撥到預定溫度的位置,從到達預定溫度時起,計算灼燒時間。
實驗室常用的馬弗爐通常配的是鎳鉻-鎳硅熱電偶,測溫范圍為0~1300℃。
箱式電阻爐(馬弗爐)使用時應注意以下幾點。
①馬弗爐必須放在穩固的水泥臺上或特制的鐵架上,周圍不要存放化學試劑及易燃易爆物品。熱電偶棒從高溫爐背后的小孔插入爐膛內,將熱電偶的專用導線接在溫度控制器的連線柱上。注意正、負極不要接錯,以免溫度指針反向而損壞。
②馬弗爐要用專用電閘控制電源,不能用直接插入式插頭控制。要查明馬弗爐所需的電源電壓、配置功率、熔斷器、電閘是否合適,并接好地線,避免危險。爐前地面上可鋪一塊厚膠皮,這樣操作時較安全。
③電爐由于存放和運輸過程中可能受潮,所以在使用前必須進行烘爐干燥,以防爐膛因溫度的急劇變化而破裂。烘爐時間:
工作溫度為950℃的電爐 室溫~200℃,4h;200~600℃,4h。
工作溫度為1300℃的電爐 室溫~200℃,1h;200~500℃,2h;500~800℃,3h;800~1200℃,2h。
④為了維護電爐的使用壽命,使用中切勿超過極限溫度。裝卸試品時,必須謹慎嚴防碰損硅碳棒。
⑤在馬弗爐內進行熔融或灼燒時,必須嚴格控制操作條件、升溫速度和最高溫度,以免樣品飛濺、腐蝕和黏結爐膛。如灼燒有機物、濾紙等,必須預先炭化。保持爐膛內干凈平整,以防坩堝與爐膛黏結。為此,要經常清除爐膛內的氧化物,并在爐膛內墊耐火薄板,以防偶然發生濺失損壞爐膛,并便于更換。
⑥馬弗爐使用時,要有人經常照看,防止自控失靈,造成事故。晚間無人時,切勿使用馬弗爐。
⑦熱電偶不可在高溫時驟然插入或拔出,以免爆裂。在插入或拔出時應小心,以防折斷。
⑧灼燒完畢,應先拉開電閘,切斷電源。不應立即打開爐門,以免爐膛突然受冷碎裂。通常先開一條小縫,讓其降溫加快,待溫度降至200℃時,開爐門,用長柄坩堝鉗取出試品。
(2)管式電阻爐(管式燃燒爐)管式燃燒爐通常用于礦物、金屬或合金中氣體成分分析用。
它的熱源是由兩根規格相同的硅碳棒進行電加熱,通常配有調壓器及配電裝置(包括電流表、電壓表、熱電偶、測溫毫伏計),同時有一套氣體洗滌裝置。
在使用時應注意以下幾點。
①升溫和降溫必須緩慢進行,正常使用的溫度不宜超過1350℃,電流不超過15A。
②要檢查電源電壓、功率、電閘熔斷器是否合適。要接好地線,保證安全操作。
③氣體經洗滌后,要經過干燥裝置,方能進入爐內,以防爐膛破裂。
④使用過程中往往因導線與硅碳棒的接頭處接觸不良而冒火花,此時務必使接觸良好后,才能繼續使用。
⑤要經常檢查電器線路,特別是熱電偶的高溫頭往往因接觸不良而使指示溫度不準確。
⑥硅碳棒斷裂后,必須更換規格相同的新棒。
(3)高頻感應加熱爐 又稱高頻爐,是利用電子管自激振蕩產生高頻磁場和金屬在高頻磁場作用下產生的渦流而發熱,致使金屬試樣熔化。通入氧氣后,產生二氧化碳、二氧化硫等氣體,進行化學分析。