(1)溶膠凝膠法制備磷灰石型材料
正硅酸乙酯和硝酸鑭為原料,以乙醇作為溶劑,首先將摩爾比為2∶3的梓檬酸和乙二醇溶于適量的乙醇,加入化學計量的硝酸鑭攪拌得到透明溶液;加入1/3梓檬酸摩爾量的正硅酸乙酯,混合后的溶液置于80℃的水浴鍋中恒溫攪拌,一定時間后形成透明均一的溶膠,凝膠化一定的時間后轉化為凝膠,放入90℃鼓風干燥箱中烘干,所得干凝膠進行研磨,并于600℃下熱處理4h以去除有機物,研缽研磨后再在1000℃下煅燒4h。
(2)共沉淀法制備磷灰石型材料
實驗中以正硅酸乙酯和硝酸鑭為原料,以體積比為4∶1的酒精和去離子水為溶劑,將化學計量配比的硝酸鑭和正硅酸乙酯于溶劑中攪拌溶解,加入氨水調節pH至9,溶液變成沉淀,之后將沉淀物置于超聲波磁力攪拌器攪拌,在室溫下會形成白色的膠體,經過真空抽濾得到溶膠,分別用去離子水和酒精反復清洗溶膠三次,之后置于100℃的干燥箱干燥12h。干凝膠研磨后在1000℃下煅燒4h得到硅酸鑭前驅粉體。
(3)硅酸鑭粉體的熱處理、成型與燒結
在各種方法分別制備的粉體中加入8% 的PVA溶液進行研磨、過篩、造粒,采用壓片機在20 MPa靜壓下壓制成厚度約1mm、直徑15mm的片狀試片,將試片放入高溫箱型電阻爐中緩慢加熱至600℃保溫2h,之后分別在1450℃、1500℃和1600℃下燒結6h以測定電導率。
(4)實驗采用衍射儀進行物相分析和交流阻抗測試
將燒結后的電解質陶瓷片樣品磨平、拋光、清洗、烘干后,在樣品兩側表面涂覆銀電極漿料,干燥后放入電阻爐中進行熱處理。熱處理時先從室溫緩慢升至300℃保溫30min排除銀漿中的有機物,然后快速升至700℃保溫1h后隨爐冷卻。將涂覆電極的陶瓷樣品放入管式爐中,以10℃/min的升溫速率升至300℃保溫30min。在進行交流阻抗測試,測試頻率為0.1Hz~1MHz,測試溫度范圍300~800℃,測試在空氣中進行。