緩慢灰化法
1.實驗原理:稱取一定量的一般分析實驗煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(815±10)℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。
2.智能馬弗爐,儀器上方為工作區域,下方為控制區域。爐膛具有足夠的恒溫區,能保持溫度為(815±10)℃。爐后壁的上部帶有直徑為20~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。儀器控溫范圍:300~900℃。儀器自帶專用測定程序四個(慢灰、快灰、揮發分、黏結指數)和通用測定程序一個。也可使用專用測試程序來控制反應。
注:馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次;高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準一次;未使爐膛受熱均勻,保護爐膛和加熱元件,在初次使用或長期(一個月)未使用的情況下,馬弗爐必須進行烘爐操作。
3.操作方法:
①在預先灼燒至恒重的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析實驗煤樣(1±0.1)g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。
②在初始狀態下,首先通過設置鍵設置好慢灰實驗的溫度參數T0~T6和時間參數t0~t6(若實驗參數與上一次相同,則不需要設置)。待測樣品放入爐膛后,先拔出爐口左側支板,再關閉爐門,使爐門留有15mm的縫隙。然后按下面板的“慢灰”鍵,面板上的慢灰指示燈被點亮,然后按下“開始”鍵確認,實驗過程將自動完成。
③從爐中取出放有灰皿的灰皿架,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
④進行檢查性灼燒,溫度為(815±10)℃,每次20min,直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?;曳中∮?5.00%時,不必進行檢查性灼燒。
注意事項:電子鎖在實驗開始后3s鎖門,在實驗結束前2s開鎖。如果在開鎖前開門,可能會造成電子鎖被卡不能打開的情況。此時,需要先輕關爐門,等電子鎖打開后再開門。
實驗結束前15秒,聲光蜂鳴器持續報警,提示用戶實驗即將完成。