灰分測定方法中的緩慢灰化法 :
1、方法提要:稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在馬弗爐中,以一定的速度加熱到( 815±10 ) ℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
2、儀器和設備:
a.馬弗爐:能保持溫度為( 815±10 )℃,爐膛具有足夠的恒溫區,爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm 的煙囪,下部離爐膛底 20~30mm 處,有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一個直徑為 20mm 的通氣孔。
b.瓷灰皿:長方形,底面(W×D×H)45×22×14mm。
c.干燥器:內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
d.分析天平:精度 0.0001g(萬分之一天平) 。
e.耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相匹配或專用灰皿架。
3、 測定步驟 :用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為 0.2mm 以下的空氣干燥煤樣( 1±0.1 ) g, 準確至 0.0002g ,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過 0.15g 。 將灰皿置于灰皿架上并送入溫度不超過 100℃ 的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有 15mm 左右的縫隙。在不少于 30min 的時間內將爐溫緩慢上升至 500℃ ,并在此溫度下保持 30min 。繼續升至( 815±10 ) ℃ ,并在此溫度下灼燒 1h。從爐中取出灰皿架放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻 5min 左右,將灰皿移入干燥器中冷卻至室溫(約 20min )后,稱量。進行檢查性灼燒,每次 20min ,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過 0.0010g 為止。用后一次灼燒后的質量為計算依據?;曳值陀?15% 時,不必進行檢查性灼燒。