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    馬弗爐在反相乳液法制備硅藻土中應用

          硅藻土是一種硅質礦物,在我國礦藏豐富,價格低廉,其表面存在許多羥基和活性點,屬于親水性強的礦物質,可與許多聚合物進行接枝共聚制備無機/有機復合材料。硅藻土對高吸水樹脂的吸水(鹽水)性能影響主要表現在以下方面:接枝到聚丙烯酰胺的硅藻土是具有多官能團且表面含有大量親水性基團的物質;另外,硅藻土接枝共聚在一定程度上也起到交聯劑作用,與反應中加入的交聯劑一起對高吸水樹脂的交聯產生影響,有助于形成以硅藻土微粒子為主要網格點且交聯度適中的聚合物。本例中采用丙烯酰胺、丙烯酸和硅藻土為原料通過反相乳液聚合法制備硅藻土雜化高吸水樹脂。


          將硅藻土在干燥箱內于150℃下干燥2h,除去天然硅藻土中所帶水分,然后于馬弗爐中分別在不同溫度下焙燒5h,冷卻后用球磨機研磨,取160~200目粉末備用。用不同濃度鹽酸浸泡硅藻土,加熱至100℃并攪拌,冷卻至室溫,用蒸餾水洗滌,并調節pH約6,抽濾并在150℃下干燥12h,最后用200目標準檢驗篩篩取。將環己烷添加至帶有加熱和攪拌裝置的反應器中作油相,將最后精制篩分的硅藻土和乳化劑Span-60、Tween-80按配比計量加入到反應器中,連續攪拌使乳化劑完全溶解于油相中。將純化后的丙烯酸單體與氫氧化鈉溶液按配比計量在冰水浴中進行中和反應,達到一定中和度后形成丙烯酸-丙烯酸鈉混合溶液,然后向單體溶液中添加引發劑過硫酸銨、交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌至完全溶解后再向體系中分批添加丙烯酰胺單體,并攪拌使其溶解均勻,形成水相溶液。將水相溶液按一定速率緩慢添加到乳液反應器中,攪拌乳化30min,升溫至70℃,引發劑分解,引發聚合一定時間后,終止反應。聚合完畢后用乙醇破乳,分層后分離出下層固體反應物并用大量乙醇、丙酮洗去殘留單體及乳化劑等雜質,抽濾,置于70℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到硅藻土接枝聚丙烯酸/丙烯酰胺高吸水樹脂。


           以丙烯酰胺與丙烯酸為原料通過反相乳液聚合法制備硅藻土高吸水樹脂,選用環己烷為油相,過硫酸銨為引發劑,Span-60和Tween-80構成復合乳化體系,所得產物在蒸餾水、0.9%生理鹽水中的吸水倍率分別為2344g/g和124g/g。


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