干燥箱在谷物含水量檢驗中的應用-直接干燥法
直接干燥法適應于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量為13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
(1)原理
利用谷物中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101~105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。
(2)試劑和材料
①氫氧化鈉(6mol/L NaOH)溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。
②鹽酸(6mol/L HCl)溶液:量取50mL鹽酸,加水稀釋至100mL。
③海砂:取用水泥去泥土的海砂、河沙、石英砂或類似物,先用鹽酸(6mol/L HCl)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉(6mol/L NaOH)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,105℃干燥備用。
所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682—2008規定的三級水。
(3)儀器和設備
①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
②電熱恒溫干燥箱。
③干燥器:內附有效干燥劑。
④天平:感量為0.1mg。
(4)試樣制備
從平均樣品中分取一定樣品,按表2-2規定的方法制備試樣。
表2-2 試樣制備方法
(5)分析步驟
①固體試樣:取潔凈扁形鋁制或玻璃制稱量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h,稱量,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2~10g試樣(精確至0.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm,如為疏松試樣,厚度不超過10mm,加蓋,精密稱量后,置于101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~2h后,蓋好取出,置干燥器內冷卻0.5h后稱量,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
兩次恒重值在最后計算中,取質量較小的一次稱量值。
②半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂(試驗過程中可根據需要適當增加海砂的質量)及一根小玻璃棒,置于101~105℃干燥箱中,干燥1h后取出,置干燥器內冷卻0.5h后稱量,并重復干燥至恒重。然后稱取5~10g試樣(精確至0.0001g),置于稱量瓶中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去瓶底的水滴,置于101~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后在放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右后取出,放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
(6)結果計算
試樣中的水分含量,按式(2-5)進行計算:
(2-5)
式中 X——試樣中水分含量,g/100g;
m1——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)和試樣的質量,g;
m2——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)和試樣干燥后的質量,g;
m3——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)的質量,g;
100——單位換算系數。
水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,計算結果保留兩位有效數字。
(7)精密度
在重復性條件下,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10% 。