1.干燥
(1)樣品干燥的過程是在干燥器中利用干燥劑的吸濕作用完成的。
(2)如何使用干燥器。
1)將灼燒后的物體溫度稍降低后方可放入干燥器,放入后待少許時間又推開2~3次,使內外壓差不過大。灼燒后的灰分必須加蓋,否則在開蓋時可使灰分吹出坩堝,試驗報廢。
2)一個干燥器內不宜放入過多的蒸發皿或坩堝等器皿,建議不多于5個。由于前后稱量的次序不同,則會有1~2mg的差,可按次序稱量。
3)玻璃干燥器的蓋與干燥器口邊緣磨砂部分涂少許凡士林,以便打開。凡士林宜少涂,以免放入加熱過的物體后使其熔化,漸漸有少許流到干燥器內壁,在取出冷卻后的器皿時碰到內壁受沾污而引起誤差。
(3)如何使用干燥劑。干燥劑的種類很多,有無水氯化鈣、變色硅膠、高氯酸鎂等。濃硫酸浸潤的浮石,也是較好的干燥劑。
硅膠干燥劑
硅膠的吸濕效率高且無腐蝕性,故干燥器多用硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后由藍變紅,在烤箱中(110℃)烘烤1h的吸濕性好,一般認為經常使用的硅膠干燥器每周應烘烤一次。
2.烘烤
(1)烘烤通常在干燥箱或烘干箱中完成。
(2)如何烘烤。
1)烘烤有除去游離水分與結晶水兩類,除去游離水分,一般用100~110℃烘烤1h、2h或4h,只烘一次。也有烘烤1h稱重后再烘(以后可減為每次烘烤0.5h)并稱至恒重。
2)烘烤的時間自達到規定溫度后再開始計算。
3)烘烤的溫度應以放烘烤物品的區域的溫度為準。對于水質中的油分,多規定只烘一次即稱量計算含量,因油分可揮發分解,越烘越減重,且溫度應嚴格控制。
3.灼燒
(1)灼燒是指把固體物質加熱至高溫以達到脫水、除去揮發性雜質、燒去有機物等目的的操作。有加熱燈灼燒和高溫爐灼燒兩種形式。
(2)如何灼燒。
1)灼燒是否達到要求,一般以被灼燒物質是否達到恒重為標準,否則仍要繼續灼燒直至達到恒重為止。灼燒空容器的條件要與灼燒物料的條件相同。
2)加熱燈灼燒。
煤氣燈:煤氣燈的氧化焰溫度可達1540℃,灼燒鉑坩堝時可將溫度控制在1000~1200℃;灼燒瓷坩堝時,可控制在800~900℃,以免影響稱重。通常先在小火上加熱碳化,然后再加大火焰灼燒。
酒精噴燈:酒精噴燈有直熱式(又稱座式)和掛式兩種,最高溫度可達700~800℃。
3)高溫爐灼燒。
用高溫爐(馬弗爐,又稱箱式電阻爐)灼燒樣品時開始應慢慢升溫,使濾紙慢慢碳化,不發生劇烈氧化燃燒而使灰分飛損失。在低溫時濾紙先碳化,以不致引起硫酸鋇等沉淀被還原(在600℃以上,硫酸鋇可被碳還原)。灼燒時既要有足夠的氧,又不能使爐內空氣過于流動,以免損失。